IGR AKTUELL

Neues Konzept zur Bestimmung des SiO2-Gehaltes in Glas und Rohstoffen mittels ICP-OES

Innenaufnahme des IGR-Labors mit 2 ICP-OES-Arbeitsplätzen (myocobo) ( Göttingen, )
Standardmäßig hat sich bei der Analyse von Glas und Rohstoffen zur Bestimmung der Elementkonzentrationen die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) gemäß DIN 51001 in der Glasindustrie etabliert. Hierbei werden jedoch bevorzugt die Hauptelemente und nur bedingt die Spurenelemente analysiert.

Labore wie das IGR, die sich auch im Bereich der Analyse der Spurenelemente spezialisiert haben, verwenden hierfür zumeist die ICP-OES gemäß DIN 51086-2. Ein Nachteil dieser Analysemethode ist jedoch, dass sich das in der Glasmatrix vorhandene Silicium durch den typischen flusssäurehaltigen Vollaufschluss in gasförmiges Siliciumtetrafluorid (SiF4) umwandelt und somit aus der Probe verflüchtigt.

In der Literatur sind neben der RFA diverse weitere Analysemethoden zur Ermittlung des Si-Gehaltes beschrieben. Dazu gehören u.a. volumetrische Methoden, die auf Fällungen in Form von Fluorosilicaten oder Salzen der Molybdänsäure beruhen. Das am häufigsten in der Literatur beschriebene und auch angewendete Verfahren beruht auf der Dehydrierung und anschließender gravimetrischer Bestimmung gemäß DIN 52340-2. Dieses Verfahren findet auch beim IGR routinemäßig Anwendung.

Nach etwa zwölfmonatiger Forschung und Entwicklung ist es dem IGR nun gelungen, ein bisher in der Literatur nicht erwähntes und somit neues Analyseverfahren zu entwickeln, mit dem durch einen modifizierten Aufschluss die direkte Analyse des Si-Gehaltes mittels ICP-OES möglich ist.
Mit diesem neuen Verfahren sind SiO2-Analysen im Bereich von ppm bis 100 % mit sehr exakten, reproduzierbaren Messwerten möglich. Die IGR-interne Validierung dieses Verfahrens ist in der Zwischenzeit bereits erfolgreich abgeschlossen. Das Verfahren soll zeitnah in den nach der neuen DIN EN ISO/IEC 17025:2018 akkreditierten Bereich aufgenommen werden.
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